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超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的zhuanye学科。随着我国经济的高速发展,对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都 不断提出新的要求,而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出新的要求,先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革 ,还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。
“超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达到5个“9”(99.999%)以上,总杂质为10×10-V/V(即10ppm)以下的气体皆属超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义:已经把5个”9”气体称为高纯气,而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算,因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。
一、气相色谱分析纯气的现状
气相色谱分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分,分析时间短,操作简便,分析技术灵活多变,价格低,以自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“高纯氩色谱分析仪”、“痕量烃色谱分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐,替代进口并供不应求。
二、检测器与检测技术
1、检测器目前用于纯气中杂质气体分析的气相色谱检测器有如下几种。
(1)热传导池检测器(TCD)该检测器的zui好指标可以达到ppm级检测。
(2)氢火焰离子化检测器(FID)国家标准(GB/T8984.1-3-1997)气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后,直接测定,可检测zui小浓度0.1ppm。
(3)氦离子化检测器(PDHID)该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体,直接检测可到1ppb。也有切换技术配合检测其它高纯气中杂质气。
(4)电子捕获检测器(ECD)该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧(ppb级)。
(5)火焰光度检测器(FPD )火焰光度检测器(FPD)是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。
另外还有氧化锆检测器等。
2、检测技术气相色谱法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法。柱切换法和流程变化法等。